Introduzione
Gli operatori del settore idrico e delle acque reflue hanno a disposizione una vasta gamma di procedure e metodi di analisi. Questi spaziano dai metodi colorimetrici, titrimetrici, elettrometrici (misuratori e sonde), turbidimetrici, nefelometrici e dimostrativi. Spesso è possibile utilizzare più di un metodo per misurare un singolo parametro sconosciuto. Ad esempio, il cloro residuo può essere misurato con metodi colorimetrici, titrimetrici o elettrometrici. Qual è il metodo migliore per la propria applicazione? Innanzitutto, definiamo questi metodi, forniamo esempi di ciascuno, apprendiamo le limitazioni di ciascun metodo e poi decidiamo quale metodo (kit di analisi) (procedura) è più adatto alle proprie esigenze.
La questione fondamentale in questo caso è decidere la procedura di test che meglio soddisfa le vostre esigenze in termini di:
- accuratezza
- costo (iniziale e costo per test)
- livello di competenza
- ripetibilità
- portabilità
- informazioni ottenute per il processo decisionale
- sicurezza e smaltimento dei reagenti
- i risultati sono riportabili?
Ricordate che le informazioni più complete, affidabili e accurate ottenute dai vostri test vi forniranno gli strumenti decisionali per monitorare i vostri sistemi idrici o di acque reflue, apportare modifiche operative e soddisfare i requisiti delle autorizzazioni e i mandati statali.
Metodi colorimetrici
Definiti come la misurazione di un parametro la cui concentrazione è direttamente proporzionale allo sviluppo e all'intensità del colore dopo l'aggiunta di un volume noto di reagenti (sostanze chimiche). In casi come il cloro residuo, la reazione è quasi immediata e i risultati possono essere determinati immediatamente. Altri test, come quelli relativi ai nitrati e ai fosfati, possono richiedere un periodo di attesa da 5 a 10 minuti prima di ottenere lo sviluppo completo del colore a causa della chimica coinvolta.
Alcuni test colorimetrici unici reagiscono in modo inverso. Cioè, maggiore è lo sviluppo del colore, minore è la concentrazione di un particolare parametro. Ne sono un esempio il fluoro e alcuni metodi di analisi dell'ozono. Per determinare la concentrazione, il colore sviluppato nel campione viene confrontato visivamente con gli standard forniti dal produttore (comparatore di colori) oppure inserito in un fotometro, colorimetro o spettrofotometro per ottenere risultati direttamente su una scala di misurazione o in formato digitale tramite una lettura discreta. I risultati ottenuti sono espressi in parti per milione (ppm), milligrammi per litro (mg/L), grani per gallone (gpg), ecc.
Limitazioni del comparatore visivo
Differenze individuali nella capacità di discernere l'intensità del colore Illuminazione di fondo. La maggior parte dei produttori formula i propri standard cromatici utilizzando la luce naturale del giorno. La luce incandescente, fluorescente e solare diretta non sono accettabili e possono causare errori. Il daltonismo è un problema evidente nei metodi di confronto visivo dei colori. Alcuni colori sono estremamente difficili da distinguere nelle loro variazioni. Esempio: i gialli e alcune tonalità di blu. Nonostante le limitazioni sopra descritte, i metodi di confronto visivo dei colori sono economici, generalmente facili da usare, confezionati in modo pratico e progettati per essere semplici. Alcuni risultati dei test visivi sono riportabili ai fini dell'ottenimento di permessi. Verificare con l'ispettore locale. Il metodo calorimetrico che utilizza un fotometro, un colorimetro o uno spettrofotometro offre un vantaggio unico. Molti misuratori sono alimentati a batteria e confezionati in modo pratico per essere trasportati. Per descrivere brevemente il loro funzionamento, un raggio di luce viene fatto passare attraverso il campione. A seconda della quantità di colore presente, la luce viene trasmessa attraverso il campione e rilevata da un fotodiodo. Con l'ausilio dell'elettronica, i risultati vengono visualizzati su un misuratore, direttamente in concentrazione o come percentuale di luce trasmessa. I vantaggi della strumentazione sono: - elimina la necessità di interpretazione visiva da parte dell'operatore - elimina la preoccupazione per l'illuminazione di fondo - maggiore accuratezza
Naturalmente, l'uso di un misuratore per "leggere" lo sviluppo del colore può essere inizialmente più costoso. I metodi di analisi colorimetrica offrono l'opportunità di fornire risultati immediati e hanno la capacità di testare una varietà di parametri comuni. Sono disponibili test per cloro, ferro, manganese, rame, zinco, alluminio, fluoro, ozono, nitrati, fosfati, solfuri e molti altri. Valutate i vantaggi, gli svantaggi e i requisiti complessivi prima di prendere una decisione.
Metodi titrimetrici
Viene prelevato un campione e vengono aggiunti dei reagenti per produrre un colore. In questo caso il reagente è noto come reagente indicatore. Un titolante o un reagente di reazione viene aggiunto goccia a goccia fino a quando non si verifica un cambiamento di colore. Il punto in cui il colore cambia è chiamato endpoint.
I metodi titrimetrici offrono una serie di apparecchiature per l'erogazione del titolante: Conteggio delle gocce, dove un contagocce calibrato eroga gocce di uguale dimensione. Una volta raggiunto il punto finale, il numero di gocce necessarie per raggiungerlo viene contato e moltiplicato per un fattore di conversione. Ad esempio, una goccia equivale a 5 ppm.
Buretta da laboratorio, buretta automatica - che generalmente non è portatile. Questo dispositivo di erogazione ha una scala calibrata sul cilindro. Il titolante viene erogato fino al raggiungimento del punto finale. Il volume utilizzato viene quindi letto dalla scala calibrata. In molti casi il numero di millilitri utilizzati equivale al risultato del test in ppm. Microburetta a lettura diretta, una microburetta calibrata delle dimensioni di una siringa che eroga il titolante fino al raggiungimento del punto finale. I risultati vengono solitamente letti direttamente dalla scala calibrata in ppm. Questa procedura è totalmente portatile come i metodi di conteggio delle gocce.
Titolatori digitali, dove il titolante da una cartuccia viene inserito in un dispositivo di microerogazione. La quantità erogata viene letta su un calibro digitale, solitamente in ppm. I metodi di titolazione sono generalmente piuttosto economici e sono il metodo preferito in molte procedure. I test tipici per acidità, alcalinità, anidride carbonica, durezza, ossigeno disciolto e cloro sono tra i più comuni. Anche in questo caso, la praticità della confezione e la semplicità sono la chiave della loro portabilità e accuratezza. Questo metodo è preferito per determinare la corrosione nelle forniture idriche e offre all'operatore un approccio facile ed economico per soddisfare i requisiti relativi al piombo/rame.
Digital Titrators, where titrant from a cartridge is inserted into a micro dispensing device. The amount dispensed is read on a digital venier, usually in ppm. Titration methods are generally quite inexpensive, and are the preferred method in many procedures. Typical tests for Acidity, Alkalinity, Carbon Dioxide, Hardness, Dissolved Oxygen, and Chlorine are among the most common. Here too, convenient packaging and simplicity are the key to their portability and accuracy. This method is preferred in determining corrosion in water supplies, and offers the operator an easy, inexpensive approach in meeting lead/copper requirements.
Metodi turbidimetrici
Alcune procedure di test uniche non utilizzano il colore come metodo per determinare i risultati. Viene prelevato un campione e viene aggiunto un reagente che produce torbidità o opacità nel campione. Maggiore è la torbidità, maggiore è la concentrazione. I metodi turbidimetrici, come quelli colorimetrici, possono essere "letti" utilizzando un comparatore visivo o un colorimetro (misuratore). Anche in questo caso i risultati sono espressi in ppm o mg/L. I test tipici che utilizzano questo metodo sono quelli relativi al potassio e ai solfati. Anche in questo caso, il metodo può essere totalmente portatile e comodamente confezionato in un kit.
Metodi elettrometrici
Uno dei metodi più comunemente utilizzati prevede l'inserimento di un elettrodo in un campione. Viene prodotta una piccola corrente o tensione che viene amplificata elettronicamente e letta su una scala di misurazione. I test tipici in questo caso sono il pH e la conduttività, ma è possibile misurare una varietà di parametri utilizzando elettrodi ionospecifici (ISE), tra cui calcio, nitrati, cloro, ecc.
Quasi tutte le procedure elettrometriche richiedono la calibrazione del misuratore e/o il pretrattamento del campione. Ne sono un esempio i tamponi pH 4, 7 e 10 utilizzati per calibrare i pHmetri. In generale, i metodi elettrometrici sono inizialmente più costosi e richiedono un grado più elevato di cura e Manutenzione a causa dei sistemi di elettrodi.
Oggi sono disponibili sul mercato misuratori tascabili economici di pH, Conduttività e ORP. Sebbene siano progettati per essere smaltiti dopo un certo periodo di tempo, è necessario prestare molta attenzione al loro utilizzo e alla loro manutenzione. Sì, questi misuratori tascabili hanno un costo simile a quello dei metodi colorimetrici o titrimetrici. In genere non sono accettabili ai fini della rendicontazione, ma sono ideali per rapidi controlli del sistema.
Metodi nefelometrici
Questo metodo è specifico per la torbidità dell'acqua. Le sostanze sospese nel campione vengono misurate tramite un misuratore appositamente progettato che invia un fascio di luce focalizzato attraverso il campione d'acqua. I solidi sospesi, lo sporco e il limo diffondono la luce. La diffusione viene misurata da un fotodiodo con un angolo di 90° rispetto alla fonte di luce. I risultati sono espressi in unità di torbidità nefelometrica (NTU) e sono più qualitativi che quantitativi. Sono disponibili unità portatili alimentate a batteria per l'uso sul campo. I sistemi di trattamento delle acque privati e municipali che utilizzano risorse idriche superficiali come laghi, corsi d'acqua, ecc. sono tenuti a misurare regolarmente la torbidità come guida per il monitoraggio di vari sistemi di trattamento delle acque, come i bacini di decantazione e le prestazioni dei filtri a sabbia. I misuratori e i registratori di torbidità a monitoraggio continuo stanno diventando la regola piuttosto che l'eccezione.
Metodi di prova gravimetrici
Si tratta essenzialmente di procedure di prova fisiche. Esse includono i solidi sedimentabili e le prove di sedimentabilità utilizzate principalmente come linee guida operative sia negli impianti idrici che in quelli di trattamento dei rifiuti. Viene prelevato un campione (di solito un litro), mescolato e lasciato sedimentare. I coni di Imhoff e i sedimentometri sono contenitori comunemente utilizzati in questo caso. I campioni vengono misurati a vari intervalli per determinare il rapporto tra solidi e volume dei solidi sedimentati. I risultati possono essere trasferiti alle operazioni dell'impianto per determinare il dosaggio corretto del flocculante, i volumi di fango previsti, regolare i rifiuti e restituire il fango negli impianti di trattamento delle acque reflue. Si tratta di metodi di prova relativamente semplici che non richiedono l'uso di sostanze chimiche o reagenti (ad eccezione della determinazione del dosaggio del flocculante) e forniscono dati aggiornati preziosi agli operatori del settore idrico o delle acque reflue.
Tecnica di campionamento
Tutti i metodi di prova sopra descritti richiedono un campione adeguato. È importante che i volumi dei campioni necessari alla prova siano accurati. Alcuni punti importanti da ricordare. - Scegliere la misurazione adeguata nel sistema idrico per il campione. Lasciare scorrere l'acqua dal rubinetto per un breve periodo di tempo per ottenere un campione rappresentativo. (Si noti se si tratta di un primo campione prelevato. Per il piombo o il rame ignorare questo passaggio). Versare il volume corretto di campione nella provetta o nel barattolo. È necessaria un'accuratezza dei volumi dei campioni per ottenere risultati accurati. - Una volta completato il test, smaltire correttamente i reagenti/campioni di scarto e pulire accuratamente tutte le provette. - Seguire scrupolosamente le istruzioni del produttore del kit di analisi. Non modificare la procedura in base alle proprie esigenze o per prendere scorciatoie che potrebbero compromettere l'accuratezza dei risultati. - Non mescolare reagenti di produttori diversi, in particolare quelli colorimetrici, a meno che non abbiano la stessa concentrazione.
Riepilogo
In breve, abbiamo esaminato sei metodi di analisi dell'acqua destinati agli operatori del settore idrico e delle acque reflue. Qual è quello giusto per voi? - È necessaria un'attenta valutazione dei test. - Scegli il metodo di analisi più adatto al tuo livello di competenza. - Quale accuratezza necessiti? Informati sulle limitazioni dell'analisi. - Confronta il costo del kit di analisi (metodo) con i risultati attesi. - Cerca sul mercato i produttori di apparecchiature e kit di analisi. Esamina i loro prodotti. - Requisiti di sicurezza e smaltimento dei reagenti. - I risultati sono riportabili, la procedura segue i metodi standard o il manuale EPA? Approvato dallo Stato?
Fattori di sicurezza e ambientali
Molti kit e strumenti di analisi contengono reagenti pericolosi. Leggete tutte le istruzioni relative alla sicurezza. Esaminate attentamente le procedure di analisi prima di eseguire il test. Utilizzate le schede di sicurezza dei materiali (MSDS) fornite dal Produttore per conoscere i pericoli specifici e lo smaltimento dei reagenti di scarto. Conoscere la durata di conservazione dei reagenti specifici e sostituirli quando necessario. Alcuni reagenti dei kit di analisi dei metalli pesanti sono stati vietati per l'analisi dell'acqua domestica. I test per piombo, cadmio, mercurio, ecc. possono contenere materiali estremamente pericolosi come il tetracloruro di carbonio e il cianuro di sodio. Affidare tali test a laboratori esterni certificati. Quasi tutti i metodi di analisi definiti e descritti qui sono analisi inorganiche comuni. Anche le analisi per pesticidi, idrocarburi aromatici (gasolene), TERMOCOPPIA e simili dovrebbero essere lasciate a un laboratorio certificato qualificato con le attrezzature adeguate.
