Introducción
Los operadores de agua y aguas residuales tienen a su disposición una gran variedad de procedimientos y métodos de prueba disponibles. Estos abarcan desde métodos colorimétricos, titulométricos, electrométricos (medidor y sonda), turbidimétricos, nefelométricos y demostrativos. A menudo, se puede utilizar más de uno de estos métodos para medir una sola incógnita (parámetro). Por ejemplo, el cloro residual se puede medir de forma colorimétrica, titulométrica o electrométrica. ¿Cuál es el mejor método para su aplicación? En primer lugar, definamos estos métodos, demos ejemplos de cada uno, aprendamos las limitaciones de cada método y, a continuación, decidamos qué método (kit de prueba) (procedimiento) se adapta mejor a sus necesidades.
La cuestión clave aquí es decidir cuál es el procedimiento de prueba que mejor se adapta a sus requisitos en cuanto a:
- precisión
- coste (inicial y por prueba)
- nivel de habilidad
- repetibilidad
- portabilidad
- información obtenida para la toma de decisiones
- seguridad y eliminación de reactivos
- ¿se pueden comunicar los resultados?
Recuerde que la información más completa, fiable y precisa obtenida de sus pruebas le proporcionará las herramientas necesarias para tomar decisiones, supervisar sus sistemas de agua o aguas residuales, realizar cambios de funcionamiento y cumplir los requisitos de los permisos y las obligaciones estatales.
Métodos colorimétricos
Se definen como la medición de un parámetro cuya concentración es directamente proporcional al desarrollo e intensidad del color tras la adición de un volumen conocido de reactivos (productos químicos). En casos como el cloro residual, la reacción es casi inmediata y los resultados se pueden determinar al instante. Otras pruebas, como las de nitratos y fosfatos, pueden requerir un periodo de espera de entre 5 y 10 minutos antes de que se obtenga el desarrollo completo del color debido a la química involucrada.
Algunas pruebas colorimétricas únicas reaccionan a la inversa. Es decir, cuanto mayor es el desarrollo del color, menor es la concentración de un parámetro concreto. Algunos ejemplos son el flúor y algunos métodos de prueba del ozono. Para determinar la concentración, el color desarrollado en la muestra se compara visualmente con los estándares suministrados por el fabricante (comparador de colores) o se inserta en un fotómetro, colorímetro o espectrofotómetro para obtener resultados directamente en una escala de medición o digitalmente a través de una lectura de salida discreta. Los resultados obtenidos se expresan en partes por millón (ppm), miligramos por litro (mg/L), granos por galón (gpg), etc.
Limitaciones del comparador visual
Diferencias individuales en la capacidad de discernir la intensidad del color. Iluminación de fondo. La mayoría de los fabricantes formulan sus estándares de color utilizando la luz natural del día. La luz incandescente, fluorescente y la luz solar directa son inaceptables y pueden producir errores. El daltonismo es un problema claro con los métodos de comparación visual del color. Ciertos colores son extremadamente difíciles de discernir en cuanto a variaciones. Ejemplo: amarillos y algunos tonos de azul. Incluso con las limitaciones descritas anteriormente, los métodos de comparación visual del color son económicos, generalmente fáciles de usar, están convenientemente empaquetados y diseñados para ser sencillos. Algunos resultados de pruebas visuales son reportables a efectos de permisos. Consulte con su inspector local. El método calorimétrico que utiliza un fotómetro, un colorímetro o un espectrofotómetro ofrece una ventaja única. Muchos medidores funcionan con baterías y están convenientemente empaquetados para su transporte. Para describir brevemente su funcionamiento, se pasa un haz de luz a través de la muestra. Dependiendo de la cantidad de color presente, la luz se transmite a través de la muestra y es detectada por un fotodiodo. Con la ayuda de la electrónica, los resultados se muestran en un medidor, ya sea directamente en concentración o como porcentaje de luz transmitida. Las ventajas de la instrumentación son: - elimina la necesidad de interpretación visual por parte del operador - elimina la preocupación por la iluminación de fondo - en última instancia, mayor precisión
Por supuesto, el uso de un medidor para «leer» el desarrollo del color puede ser más caro inicialmente. Los métodos de prueba colorimétricos ofrecen la oportunidad de proporcionar resultados inmediatos y tienen la capacidad de analizar una variedad de parámetros comunes. Las pruebas disponibles incluyen las para cloro, hierro, manganeso, cobre, zinc, aluminio, fluoruro, ozono, nitratos, fosfatos, sulfuros y muchos más. Sopese las ventajas, los inconvenientes y los requisitos generales antes de tomar una decisión.
Métodos titulométricos
Se toma una muestra y se añaden reactivos para producir un color. En este caso, el reactivo se conoce como reactivo indicador. Se añade un titulante o un reactivo gota a gota hasta que se produce un cambio de color. El punto en el que cambia el color se denomina punto final.
Los métodos titulométricos ofrecen varios aparatos de dispensación de titulante: Recuento de gotas, donde un gotero calibrado dispensa gotas de igual tamaño. Una vez alcanzado el punto final, se cuenta el número de gotas requeridas para llegar al punto final y se multiplica por un factor de conversión. Por ejemplo, una gota equivale a 5 ppm.
Buretas de laboratorio, buretas automáticas, que generalmente no son portátiles. Este aparato de dispensación tiene una escala calibrada en el cilindro. El titulante se dispensa hasta alcanzar el punto final. A continuación, se lee el volumen utilizado en la escala calibrada. En muchos casos, el número de mililitros utilizados equivale al resultado de la prueba en ppm. Microbureta de lectura directa, una microbureta calibrada del tamaño de una jeringa que dispensa el titulante hasta alcanzar el punto final. Los resultados se leen normalmente directamente en la escala calibrada en ppm. Este procedimiento es totalmente portátil, al igual que los métodos de recuento de gotas.
Titladores digitales, donde el titulante de un cartucho se inserta en un dispositivo de microdosificación. La cantidad dispensada se lee en un vernier digital, normalmente en ppm. Los métodos de titulación son generalmente bastante económicos y son los preferidos en muchos procedimientos. Las pruebas típicas de acidez, alcalinidad, dióxido de carbono, dureza, oxígeno disuelto y cloro se encuentran entre las más comunes. También en este caso, el embalaje práctico y la simplicidad son la clave de su portabilidad y precisión. Este método es el preferido para determinar la corrosión en los suministros de agua y ofrece al operador un enfoque fácil y económico para cumplir los requisitos de plomo/cobre.
Digital Titrators, where titrant from a cartridge is inserted into a micro dispensing device. The amount dispensed is read on a digital venier, usually in ppm. Titration methods are generally quite inexpensive, and are the preferred method in many procedures. Typical tests for Acidity, Alkalinity, Carbon Dioxide, Hardness, Dissolved Oxygen, and Chlorine are among the most common. Here too, convenient packaging and simplicity are the key to their portability and accuracy. This method is preferred in determining corrosion in water supplies, and offers the operator an easy, inexpensive approach in meeting lead/copper requirements.
Métodos turbidimétricos
Algunos procedimientos de prueba únicos no utilizan el color como forma de determinar los resultados. Se toma una muestra y se añade un reactivo que produce turbidez o opacidad en la muestra. Cuanto mayor es la turbidez, mayor es la concentración. Los métodos turbidimétricos, al igual que los colorimétricos, pueden «leerse» utilizando un comparador visual o un colorímetro (medidor). Los resultados también se expresan en ppm o mg/l. Las pruebas típicas que utilizan este método son las de potasio y sulfatos. Una vez más, este método puede ser totalmente portátil y presentarse en un práctico kit.
Electrometric Methods
Uno de los más utilizados consiste en introducir un electrodo en una muestra. Se produce una pequeña corriente o voltaje que se amplifica electrónicamente y se lee en una escala de medición. Las pruebas típicas en este caso son el pH y la conductividad, pero se pueden medir diversos parámetros utilizando electrodos específicos para iones (ISE), como el calcio, los nitratos, el cloro, etc.
Casi todos los procedimientos electrométricos requieren la calibración del medidor y/o el pretratamiento de la muestra. Ejemplos de ello son los tampones de pH 4, 7 y 10 que se utilizan para calibrar los medidores de pH. En general, los métodos electrométricos son más costosos inicialmente y requieren un mayor grado de cuidado y mantenimiento debido a los sistemas de electrodos.
Hoy en día, existen en el mercado medidores de pH, conductividad y ORP de bolsillo económicos. Aunque están diseñados para ser desechables tras un periodo de tiempo, hay que tener mucho cuidado con su uso y mantenimiento. Sí, estos medidores de bolsillo rivalizan con los costes de los métodos colorimétricos o titulométricos. Por lo general, no son aceptables para fines de presentación de informes, pero son ideales para comprobaciones rápidas del sistema.
Métodos nefelométricos
Este método es específico para la turbidez del agua. Las materias en suspensión dentro de la muestra se miden mediante un medidor especialmente diseñado que envía un haz de luz enfocado a través de la muestra de agua. Los sólidos en suspensión, la suciedad y el limo dispersan la luz. La dispersión se mide mediante un fotodiodo en un ángulo de 90° con respecto a la fuente de luz. Los resultados se expresan en unidades de turbidez nefelométrica (NTU) y son más cualitativos que cuantitativos. Existen unidades portátiles alimentadas por baterías disponibles para su uso sobre el terreno. Los sistemas de tratamiento de agua privados y municipales que utilizan suministros de agua superficial, como lagos, arroyos, etc., deben medir la turbidez de forma rutinaria como guía para supervisar diversos sistemas de tratamiento de agua, como los tanques de decantación y el rendimiento de los filtros de arena. Los medidores y registradores de turbidez de supervisión continua se están convirtiendo en la norma más que en la excepción.
Métodos de ensayo gravimétricos
Se trata esencialmente de procedimientos de ensayo físicos. Incluyen sólidos sedimentables y ensayos de sedimentabilidad que se utilizan principalmente como guías operativas en instalaciones de agua y residuos. Se toma una muestra (normalmente un litro), se mezcla y se deja sedimentar. Los conos de Imhoff y los sedimentómetros son recipientes comunes en este caso. Las muestras se miden a intervalos diversos para determinar la proporción de sólidos y el volumen de sólidos sedimentados. Los resultados pueden transferirse al funcionamiento de la planta para determinar la dosis adecuada de floculante, los volúmenes de lodos previstos y ajustar los residuos y los lodos de retorno en las instalaciones de aguas residuales. Se trata de métodos de prueba relativamente sencillos que no requieren productos químicos ni reactivos para su realización (excepto cuando se determina la dosis de floculante) y que proporcionan datos del proceso valiosos para los operadores de agua o aguas residuales.
Técnica de muestreo
Todos los métodos de prueba descritos anteriormente requieren una muestra adecuada. Es importante que los volúmenes de muestra requeridos por la prueba sean precisos. Algunos puntos importantes a recordar. - Elija el punto adecuado del sistema de agua para su muestra. Deje correr el grifo durante un breve periodo de tiempo para obtener una muestra representativa. (Tenga en cuenta si se trata de una primera muestra. Para el plomo o el cobre, ignore este paso). Vierta el volumen correcto de muestra en el tubo de ensayo o frasco. Para obtener resultados precisos se requieren volúmenes de muestra precisos. - Una vez finalizada la prueba, deseche los reactivos/muestras de desecho de forma adecuada y limpie a fondo todos los tubos de ensayo. - Siga específicamente las instrucciones del Fabricante del kit de prueba. No altere el procedimiento para adaptarlo a sus necesidades ni tome atajos que puedan sesgar los resultados. - No mezcle reactivos de diferentes fabricantes, en particular los colorimétricos, a menos que tengan la concentración exacta.
Resumen
En resumen, hemos analizado seis métodos de análisis del agua para su uso por parte de los operadores de agua y aguas residuales. Entonces, ¿cuál es el adecuado para usted? - Es necesario revisar cuidadosamente las pruebas. - Elija el método de análisis que se adapte a su nivel de habilidad para realizar análisis. - ¿Qué precisión necesita? Conozca las limitaciones del análisis. - Compare el coste del kit de análisis (método) con los resultados esperados. - Busque en el mercado fabricantes de equipos y kits de análisis. Revise sus productos. - Requisitos de seguridad y eliminación de reactivos. - ¿Son comunicables los resultados? ¿El procedimiento sigue los métodos estándar o el manual de la EPA? ¿Está aprobado por el estado?
Factores de seguridad y medioambientales
Muchos kits e instrumentos de análisis contienen reactivos peligrosos. Lea todas las instrucciones relacionadas con la seguridad. Revise minuciosamente los procedimientos de análisis antes de realizar el análisis. Utilice las fichas de datos de seguridad de los materiales (MSDS) proporcionadas por el fabricante para conocer los peligros específicos y la eliminación de los reactivos residuales. Conozca la vida útil de los reactivos específicos y sustitúyalos cuando sea requerido. Algunos reactivos de kits de prueba de metales pesados han sido prohibidos para el análisis del agua en el hogar. Las pruebas de plomo, cadmio, mercurio, etc. pueden contener materiales extremadamente peligrosos como tetracloruro de carbono y cianuro de sodio. Deje que esas pruebas las realice un laboratorio externo certificado. Casi todos los métodos de prueba definidos y descritos aquí son pruebas inorgánicas comunes. Las pruebas de pesticidas, hidrocarburos aromáticos (gasolinas), PCB y similares también deben dejarse en manos de un laboratorio certificado y cualificado que cuente con el equipo adecuado.